钛及其合金具有优异的性能，例如比强度高、耐腐蚀性高和良好的生物相容性。因此，微型钛零件已广泛应用于燃料电池、微型热交换器、微型植入物等。然而，当试样几何尺寸接近材料的固有晶粒尺寸时，微型零件的变形和断裂行为表现出强烈的晶粒尺寸依赖性。考虑到提高微钛产品制造可靠性的要求，了解晶粒尺寸相关微观结构对断裂机制的影响是必不可少的。因此，来自上海交通大学的Lei Sun等人通过同步辐射X-CT和电子背散射衍射（EBSD）技术研究了纯钛板材的晶粒尺寸相关断裂行为。宏观上，随着晶粒尺寸从27 μm增加到104 μm，抗拉强度从386.6 MPa降低到331.3 MPa，伸长率从28.6%降低到13.1%，如图1（b）所示。如图1（c）展示了断裂表面的微观形貌，试样断口以等轴韧窝为主，晶粒尺寸为27 μm。随着晶粒尺寸的增加，韧窝数量减少，而对于晶粒尺寸为104 μm的试样，断裂面上显示出以撕裂脊和解离面为特征的脆性断裂。随着晶粒尺寸的增加，发生从韧性到脆性的破坏转变。图1（d）给出了不同晶粒尺寸的拉伸试样中的内部缺陷。随着拉伸变形的增加，变形局部化在图1（d-ii）所示的颈缩区域产生。同时，发现缺陷数量和体积增加，如图2（a，b）所示。随后，如图1（d-iii）所示，在局部断裂出现的试样中观察到缺陷密度和体积更快地增加。在图2（a，b）中可以观察到缺陷数量和体积的加速增加。

图1 力学性能及断裂机制分析

图2  微观缺陷分析

随着晶粒尺寸从27 μm增加到104 μm，可检测缺陷的数量从417.6减少到315.7/mm³，如图2（a）所示；相反，变形试样中的平均缺陷体积从733.5增加到4124.4 μm³，如图2（b）所示。图2（c）说明了变形试样中缺陷的平均球形度随应变而增加。图2（d）显示了不同增益尺寸下的缺陷体积分数。对于晶粒尺寸为27和75 μm的试样，局部应变分别达到1.36和1.23后，缺陷体积分数随变形的增加速率显著加快。上述断裂行为与图2（e-i，ii）所示的孔隙几何演化相一致。随着晶粒尺寸增加到104 μm，缺陷的体积分数以类似的速度增加，直到发生宏观断裂。这归因于裂纹在特定解理方向上的快速扩展。具有典型脆性断裂特征的大平面裂纹的发展如图2（e-iii）所示。为了揭示微观结构演变对不同断裂过程的影响，研究者借助X-CT表征进行了EBSD分析。图3（a）显示了在失效前变形期间晶粒尺寸为27 μm的试样的微观结构演变。与未变形试样的初始等轴晶粒微观结构相比，发现沿加载方向的拉长晶粒和孪晶激活，如图3（a-i）所示。如图3（a-i）的区域（1）和（2）所示，在细长晶粒和孪晶碎片区域中观察到低角度晶界。随着变形的增加，连续孪晶界消失，形核空洞周围的变形微观结构演变为许多更细的晶粒，如图3（a-ii）所示。低角度晶界是由孪晶片层碎片产生的，在变形过程中进一步促进了细亚晶粒的形成。此外，高角度晶界（HAGB）是由变形过程中低角度晶界的错位累积形成的。在空隙聚并阶段，具有明显孪晶诱导动态再结晶的区域进一步扩展，如图3（a-iii）的区域（1）所示，形成粒径为3的小颗粒（大约4 μm），如图3（a-iv）所示。相反，如图3（a-v）所示，在远离孔洞的地方观察到完整的孪晶晶界。图3（e）表明，远离孔洞的动态再结晶晶粒的KAM分布值较低，而靠近空洞的动态再结晶晶粒的KAM值增加。这一结果表明，新形成的动态再结晶晶粒的应变小于空洞周围的应变。这是因为初始无应变动态再结晶晶粒首先通过孪晶诱导动态再结晶过程形成。

图3 EBSD分析

变形过程中粗晶粒试样的微观结构演变如图4（a）所示。对于晶粒尺寸为75 μm的试样，裂纹附近的微观结构主要是拉长的粗晶粒。如图4（a-iii）所示，只有少数孪晶失去了透镜状形态，并在空隙附近变成孪晶碎片。当晶粒尺寸增加到104 μm时，以具有完整孪晶界面层状形貌的粗拉长晶粒为主，这与晶粒尺寸为27 μm的试样中靠近空隙的明显孪晶诱导动态再结晶晶粒显著不同。这些观察结果表明，孪晶诱导动态再结晶现象随着晶粒尺寸的增加而逐渐消失。此外，图4（b）表明，晶粒的KAM值随着晶粒尺寸的增加而降低。

图4 变形过程微观机理分析

随着晶粒尺寸的增大，钛试样在变形过程中的位错滑移距离增大。因此，变形晶粒中累积的位错减少，使得孪晶 边界上的应力集中强度降低，如图5（a）所示。此外，由于{1122}孪晶的施密德因子（SF）较低，其变形协调能力低于其他微观结构。因此，在晶粒尺寸为75 μm的试样的较低应力集中下，仅发生{1122}孪晶碎裂。有限的孪晶碎裂导致试样中低角度晶界的分数较低。由孪晶碎裂的亚晶粒生成的再结晶晶粒较少。随着晶粒尺寸进一步增加到104 μm，位错积累产生的应力集中显著低于孪晶破碎所需的应力，如图5（b-ii）所示。因此，未观察到孪晶诱导动态再结晶现象，如图5（b-iii）所示。

图5

相关研究成果以“Grain-size-dependent ductile-to-brittle fracture mechanism of titanium sheets”为题发表在Script Materialia（Volume 219, October 2022, Article number 114877）上，第一作者为Lei Sun，通讯作者为Zhutian Xu。

本文来自微信公众号“多尺度力学”。